常用熱分析法以及對應的熱分析坩堝

在做熱分析實驗的時候絕大多數會用到常三種熱分析法，而不同的熱分析法又會面臨熱分析坩堝的選用問題，一旦選擇錯誤，不僅對實驗結果產生影響，更為嚴重的會對熱分析儀器造成損壞，所以熱分析坩堝的選用尤為重要，下面小編和你一起看看常用的熱分析的幾種分析法和對應使用的熱分析坩堝問題。

一、 重法（TG）或微商熱重分析法（DTG）

　熱重分析儀（TGA）測量的是材料在一定環境條件下，其重量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩定性和組份。TGA在研發和質量控制方面都是比較常用的檢測手段，Q系列熱重分析儀，包括Q5000IR，Q500，Q50 和DSC/TGA同步分析儀Q600，來滿足研究、開發和質量控制領域日益增高的要求。

熱重法是在程序控制溫度下測量物質的質量與溫度關系的一種技術。物質在加熱的過程中常伴隨著質量變化，如物質的溶化、蒸發、升華和吸附等物理現象及物質的脫水、解離、氧化、還原等化學現象。記錄的熱重曲線( TG曲線)，它表示的過程是失重的累積量，屬積分型。縱坐標表示質量（mg），向下表示質量減少，向上表示質量增加。橫坐標表示 溫度（T）或時間（t）。  微商熱重法是將得到的熱重曲線對時間或溫度作一階微商，得到的曲線為微商熱重曲線簡稱DTG曲線這些研究是在靜止的或流動著的活性或惰性氣體環境中進行的。熱重法所用儀器稱為熱重分析儀俗稱熱天平。

測量熱重的方法有：

1）變位法；

2）零位法。

由熱重曲線可得到試樣的組成、熱穩定性、熱分解溫度、熱分解產物和熱分解動力學等有關數據。若在磁場中測量TG , 可測定居里溫度。

影響熱重曲線的因素：

1）樣品盤的影響；

2）揮發物冷凝的影響；

3）升溫速率的影響；

4）氣氛的影響；

5）試樣顆粒的影響。

應選用的熱分析坩堝：

由于熱重分析儀器對溫度的要求很高一般?會用到氧化鋁熱分析坩堝?和鉑金熱分析坩堝要相對較多。

二、 差熱分析法（DTA）

差熱分析儀測量的是材料內部與熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣泛，特別是材料研發、性能檢測與質量控制。材料的特性，如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等，都是熱分析的研究領域。

差熱分析基本原理：在程序控制溫度下，測量物質和參比物的溫度差隨時間或溫度變化的一種技術。當試樣在加熱中發生物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，而使差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。主要測量功能：玻璃化轉變，結晶，熔融，相變溫度、相變潛熱，氧化和分解過程等。參比物應選擇惰性材料，即在測定的條件下不產生任何熱效應的材料，如：A12O3、硅油等。當溫度上升到某一溫度時，試樣發生熱效應轉變，如：相轉變、溶化、晶體結構發生變化、氧化或分解等，試樣溫度與參比物溫度不再相等，差示熱電偶有電信號輸出，這時記錄溫差的曲線偏離基線。DT隨溫度(或時間)變化的曲線稱為差熱曲線(DTA曲線)。  

影響DTA曲線的因素：

1）升溫速率，一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳；

2）爐內氣氛；

3）樣品支持器；

4）熱電偶位置；

5）熱電偶接點。  

在DTA曲線上:

1）由峰的位置可確定熱效應轉變的溫度;

2）由峰的面積可確定熱效應的大小;

3）由峰的形狀可了解有關過程動力學的特性。

應選用的熱分析坩堝：

一般會用金屬鋁熱分析坩堝以及氧化鋁、氧化鋯熱分析坩堝。但是由于其溫度相對較高，所以用到氧化鋁坩堝和氧化鋯熱分析坩堝的情況要相對較多

三、示差掃描量熱分析法（DSC）

示差掃描量熱分析基本原理：

示差掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度（或時間）之間關系的一種技術。試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器，整個儀器由兩條控制電路進行監控。其中一條控制溫度，使試樣和參比物在預定的速率下升溫或降溫；另一條用于補償試樣和參比物之間所產生的溫差，通過功率補償電路使試樣與參比物的溫度保持相同。即使?T=0。試樣吸熱時，補償器便供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等（?T=0）。試樣放熱時，補償器便供熱給參比物，使試樣與參比物的溫度相等（?T=0）。所補償的能量就是試樣吸收或放出的能量。試樣和參比物分別由單獨控制的電熱絲加熱，根據試樣中的熱效應，可連續調節這些電熱絲的輸入功率，使試樣和參比物的溫度相等。

主要測量功能：熔點，比熱容，璃化轉變溫度，純度、結晶度、固化度，

3  物質組成，工藝溫度預測等  影響DSC曲線的主要因素：

1）取樣方面的影響，試樣的尺寸、形狀大小以及數量選擇要合適；

2）試樣純度的影響應選擇雜質含量少的試樣，其它的影響因素與DTA相同。

對應的熱分析坩堝：

　一般會選用金屬鋁材質的熱分析坩堝，對應的品牌有TA，PE，耐馳，和島津等相關品牌。　

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